Glatt Pulversynthese im pulsierenden Gasstrom – so funktioniert‘s

Die Glatt Pulversynthese im pulsierenden Gasstrom ist ein Verfahren zur Herstellung, Modifizierung oder Beschichtung von Pulverpartikeln im Nano- und Mikrometerbereich. Der Prozess läuft in einem kontinuierlich betriebenen vertikalen Reaktionsrohr ab.

Prinzipieller Prozessaufbau der Glatt Pulversynthese zur Erzeugung homogener Mikro- und Nanopulver mit definierbaren Partikeleigenschaften

Glatt Pulversynthese im pulsierenden Gasstrom – Der prinzipielle Prozessablauf

In den im Reaktorraum pulsierenden temperierten Gasstrom werden die Rohstoffe eingesprüht. Je nach Zielstellung werden die Materialien getrocknet, beschichtet oder thermisch nachbehandelt. Anschließend erfolgt deren schnelle Abkühlung und Abscheidung im Filter. Der gesamte Herstellungsprozess dauert standardmäßig weniger als eine Sekunde.

Schema der einzelnen Prozessschritte für die Glatt Pulversynthese zur Erzeugung homogener Mikro- und Nanopulver mit definierbaren Partikeleigenschaften

Glatt Pulversynthese – Die Pulsation macht den Unterschied

Ein pulsierender Gasstrom hat deutliche Vorteile gegenüber einem laminaren Gasstrom. In einer konstanten und laminaren Strömung sind die Geschwindigkeitsvektoren parallel ausgerichtet. Auf diese Weise bilden sich starke Temperatur- und Geschwindigkeitsgradienten quer zur Strömungsrichtung. Dadurch durchlaufen die Pulverpartikel – je nach Abstand zur Reaktorachse – sehr unterschiedliche Prozesstemperaturen und Verweilzeiten. Gleichzeitig beschleunigt die konstante Strömungsgeschwindigkeit die Partikel nur so lange, bis keine Relativgeschwindigkeit zum Prozessgas mehr vorliegt. Es bilden sich ausgeprägte Grenzschichten um die Partikel, die Wärme- und Stofftransfer behindern.

Nachteile ungepulster Gasströmungen:

(A) Temperaturgradienten haben unterschiedliche Wärmebehandlung ja nach Position zur Folge

(B) Geschwindigkeitsgradienten haben unterschiedliche Verweilzeiten der Partikel zur Folge

(C) Geringe Relativgeschwindigkeit zwischen Gasstrom und Partikel führen zu Grenzschichten. Daraus folgt reduzierter Massen- und Wärmetransfer.

Vorteile pulsierender Gasströmungen:

(D) Das Auftreffen der Druckwellen erzeugt superfeine Tröpfchen durch Sekundärzerstäubung

(E) Die Pulsation erzeugt Turbulenz, die einen Ausgleich von Temperatur und Geschwindigkeit im Gasstrom bewirkt und gleichzeitig die Partikel durchmischt. So wird die Verweilzeit homogenisiert.

(F) Auftreffen der Druckwellen und die kontinuierliche Relativgeschwindigkeit zwischen Partikel und Gas führen zu einem Aufbrechen der Grenzschichten. Daraus folgt: hoher Massen- und Wärmetransfer.

Geschwindigkeitsverläufe innerhalb ungepulster Gasströmungen

Geschwindigkeitsverläufe innerhalb gepulster Gasströmungen

Die Pulsation im Gasstrom der Glatt Pulversynthese erzeugt einen hochturbulenten Gasstrom. Der damit verbundene Austausch von Gas und Partikeln auch quer zum Reaktor führt zu einer Homogenisierung der Gastemperatur und zu ausgeglichenen Verweilzeiten der Partikel. Darüber hinaus bewirkt die an- und abschwellende Strömungsgeschwindigkeit – in Verbindung mit der Trägheit der Partikel – eine über die gesamte Reaktorlänge anhaltende Relativgeschwindigkeit. Grenzschichten um die Partikel können sich nur sehr schwach ausbilden und werden durch die auftreffenden Druckwellen zusätzlich abgetragen. Das Ergebnis ist ein extrem hoher Wärme- und Massentransfer.

Glatt Pulversynthese im pulsierenden Gasstrom – Der Prozess im Detail

Zunächst wird ein den Anforderungen entsprechend temperierter pulsierender Gasstrom erzeugt. Der Rohstoff – eine Lösung, Suspension oder ein Feststoff wird durch eine Düse in den Reaktorraum eingesprüht. Im Reaktor treffen diese Materialien auf den pulsierenden Gasstrom. Lösungen und Suspensionen werden beim Einsprühen zerstäubt und brechen dann durch Pulsation und Temperaturschock noch weiter auf. Aufgrund der hohen spezifischen Oberfläche dieser superfeinen Tröpfchen verdampft das Lösungsmittel sehr schnell. Das ursprünglich gelöste Material wird zu einem sehr feinen Pulver getrocknet. Die beschleunigte Partikelbildung und Phasenumwandlung sorgt für die gewünschten Reaktionszustände und ermöglicht – in Abhängigkeit vom Ausgangsprodukt – die Bildung einzigartiger Strukturen. Auf diese Weise entstehen aus Lösungen feine homogene Partikel. Suspensionen ermöglichen die Erzeugung von Core-Shell Partikeln. Mit dem optionalen Reaktorheizer können die Partikel gleichzeitig noch bei Gastemperaturen bis 1300°C im selben Prozessschritt kalziniert werden.

Die thermische Behandlung definiert die chemischen, kristallographischen und Oberflächeneigenschaften. Ein Quencher schreckt, mittels eines kalten Gases, diese Strukturen in Sekundenbruchteilen ab und „friert“ diese ein. Abschließend wird das Material in verschiedenen Filtern abgeschieden und isoliert.